Homepage Slider

You are here

Μέθοδοι ανάλυσης στην παραγωγή βιοντίζελ

Για την παρακολούθηση της πορείας των αντιδράσεων μετεστεροποίησης και εστεροποίησης, αλλά και για τον ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό των πρώτων υλών και των τελικών προϊόντων, η καρδιά της επιστημονικής ομάδας της AGROENERGY χρησιμοποίησε στο ΕΜΠ, για πρώτη φορά στην Ελλάδα, τις πρότυπες μεθόδους ανάλυσης που ακολούθησαν. Οι βασικότερες αναλύσεις πραγματοποιήθηκαν σε αέριο χρωματογράφο και με τη μέθοδο της τιτλοδότησης.

 
ΠΡΟΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ
 
Οι αναλύσεις, που πραγματοποιήθηκαν, ήταν αναλύσεις που γίνονται στην ελαιώδη φάση του δείγματος και τα αποτελέσματα εξάγονται σε ποσοστά ανά βάρος της ελαιώδους φάσης. Επομένως, τα δείγματα θα πρέπει να είναι απαλλαγμένα από τις ουσίες που δεν έχουν σχέση με την ελαιώδη φάση. Τέτοιες ουσίες είναι η μεθανόλη, η γλυκερίνη, το νερό και ο καταλύτης που χρησιμοποιείται. Έτσι, σε όλα τα δείγματα έγινε προεπεξεργασία πριν από την ανάλυσή τους για να απομακρυνθεί οτιδήποτε που δεν αποτελεί ελαιώδη φάση.
Στην περίπτωση της ύπαρξης γλυκερίνης και ποσοτήτων ετερογενούς καταλύτη σε ένα δείγμα βιοντίζελ, η απομάκρυνση πραγματοποιείται με τη χρήση φυγοκεντρικού διαχωριστήρα, εκμεταλλευόμενοι τη διαφορά του ειδικού βάρους των μη αναμίξιμων υλικών. Η συγκεκριμένη μέθοδος βοηθάει και στην απομάκρυνση μεγάλων ποσοτήτων νερού από το δείγμα. Η απομάκρυνση της μεθανόλης και του υπόλοιπου διαλυμένου νερού από το ίδιο δείγμα γινόταν με ελαφρά θέρμανση του δείγματος στους 40 ± 5oC και ταυτόχρονη διαβίβαση αζώτου (Ν2) μέσα από το δείγμα (απογύμνωση ή stripping πτητικών) για χρονικό διάστημα 30 min.
Στην περίπτωση πειραμάτων με ομογενείς καταλύτες, π.χ. στη μετεστεροποίηση με τη χρήση NaOH, ακολουθείτο παρόμοια διαδικασία. Αρχικά πραγματοποιείτο βαρυτικός και μετά φυγοκεντρικός διαχωρισμός και στη συνέχεια ακολουθούσε έκπλυση του δείγματος του βιοντίζελ με απιονισμένο νερό, ώστε να απομακρυνθούν με αυτό οι ποσότητες της μεθανόλης και του NaOH που είχαν παραμείνει στο δείγμα. Τέλος, ακολουθούσε η διαδικασία της θέρμανσης και απογύμνωσης με άζωτο που περιγράφηκε προηγουμένως.
 
 
ΑΝΑΛΥΣΗ ΤΡΙΓΛΥΚΕΡΙΔΙΩΝ, ΔΙΓΛΥΚΕΡΙΔΙΩΝ, ΜΟΝΟΓΛΥΚΕΡΙΔΙΩΝ
 
Η μέθοδος της αέριας χρωματογραφίας
 
Για την ποιοτική και την ποσοτική ανάλυση των τριγλυκεριδίων, διγλυκεριδίων και μονογλυκεριδίων χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος της αέριας χρωματογραφίας υψηλών θερμοκρασιών με ανιχνευτή ιονισμού φλόγας (capillary GC-FID). Η ανάλυση όλων των δειγμάτων πραγματοποιήθηκε σύμφωνα με το ευρωπαϊκό πρότυπο ποιότητας ΕΝ-14105.
Στην αέρια χρωματογραφία, ο διαχωρισμός των μεθυλεστέρων, των γλυκεριδίων και της γλυκερίνης επιτυγχάνεται με τη διέλευση του δείγματος, δηλαδή του μίγματος των ουσιών, το οποίο βρίσκεται σε αέρια φάση, δια μέσου της χρωματογραφικής στήλης με τη βοήθεια ρέοντος αερίου (φέρον αέριο, κινητή φάση). Λόγω της διαφορετικής ταχύτητας μετατόπισης καθενός από τα συστατικά του μίγματος, η οποία εξαρτάται και από την πτητικότητα και τη συνάφειά τους προς το πληρωτικό υλικό (στατική φάση), τα συστατικά εξέρχονται της στήλης σε διαφορετικές χρονικές στιγμές και ανιχνεύονται από κατάλληλο ανιχνευτή (π.χ. FID). Ανάλογα, δηλαδή, με την πολικότητα του πληρωτικού υλικού και των συστατικών που διαχωρίζονται, επιτυγχάνονται διαφορετικοί χρόνοι ανάσχεσης. Αν η στήλη είναι πολική τότε τα πολικότερα συστατικά παραμένουν για μεγαλύτερο χρόνο στη στήλη (μεγάλοι χρόνοι συγκράτησης), ενώ τα λιγότερο πολικά μόρια περνούν γρήγορα από τη στήλη. Στην περίπτωση συστατικών παρόμοιας πολικότητας (π.χ. τριγλυκεριδίων και διγλυκεριδίων), μεγάλο ρόλο παίζει το μέγεθος των μορίων. Τα μικρότερα μόρια κινούνται ταχύτερα σε σχέση με τα μεγαλύτερα. Στη μέθοδο που χρησιμοποιήθηκε, με την επιλογή του κατάλληλου θερμοπρογράμματος επιτυγχάνεται ο διαχωρισμός των διαφόρων συστατικών με βάση το μέγεθος και την πολικότητά τους (σημείο ζέσης).
Σημειώνεται πως τα δείγματα που εισάγονται στη στήλη είναι υγρά, αλλά ατμοποιούνται στην εισαγωγή του χρωματογράφου, έτσι ώστε να περνούν υπό τη μορφή αέριας φάσης στο εσωτερικό της στήλης.
 
Αέριος χρωματογράφος
Ο αέριος χρωματογράφος που χρησιμοποιήθηκε ήταν ο HRGC Mega 2 Series της Fison Instruments. Η καταγραφή των αποτελεσμάτων γινόταν μέσω ειδικού λογισμικού (Chromcard, που δούλευε σε περιβάλλον Dos), εγκατεστημένου σε ηλεκτρονικό υπολογιστή, ο οποίος ήταν συνδεδεμένος με τον ανιχνευτή του χρωματογράφου.
 
Undefined

Page Back


Κατασκευή Ιστοσελίδων GIM Greek Internet Marketing